油色譜分析儀 主機結(jié)構(gòu)
（1） 大屏幕液晶中文顯示，同時顯示各路控溫參數(shù)及載氣流量或檢測器參數(shù)，各種數(shù)據(jù)一目了然。
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白酒香味氣相色譜分析方法
白酒香味成份復(fù)雜，除乙醇和水外，還有大量芳香組分存在。構(gòu)成白酒質(zhì)量風格的是酒內(nèi)所含的香味成分的種類以及其量比關(guān)系。滕州華普應(yīng)用氣相色譜法能快速而準確地測出白酒中的醇類、酯類、有機酸類、碳基化合物、酚類化合物以及高沸點化合物等成分的含量。 一、填充柱DNP柱測定白酒中醇、酯等組分（一般酒廠需要,白酒） （一）DNP柱直接進樣法測定白酒中主要醇、酯成份 白酒中醇和酯是主要香味成份。吸取原樣品進行色譜分析，其優(yōu)點是：操作簡便，測定結(jié)果準確性高、快速;缺點是:極其微量的組分不易檢出。 1樣品的配制 ●2%內(nèi)標的配制： 吸取2mL的內(nèi)標－－乙酸正丁酯于1OOmL的容量瓶中，（因內(nèi)標物易揮發(fā)，可在瓶內(nèi)先放少量酒精），用55%-60%的乙醇定容。 ●1-2%標樣的配制: 分別吸取乙醛、甲醇、正丙醇、仲丁醇、乙縮醛、正丁醇、異戊醇、（正己醇）、（糠醛）各lmL，乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯、乙酸異戊酯）各2mL一起加入1OOmL容量瓶中，用55%-60%（V/V）的乙醇定容，混勻后組成標樣。（在容量瓶中先加少許乙醇，以防揮發(fā)） ●混標的配制: 滕州市華普分別用移液管吸取標樣lOmL和內(nèi)標5mL，用55%-60%（V/V）的乙醇定容到1OOmL，混勻后（可分裝）待用。 混標中各組分i及內(nèi)標含量計算公式: mi=ci×Vi×di×lO00 ms=cs×Vs×ds×lO00 式中:mi/ms—混標中各組分i/內(nèi)標的含量（mg/l0OmL）; ci/cs—混標中各組分i/內(nèi)標的濃度（V/V） Vi/Vs—混標中各組分i/內(nèi)標的體積（mL）; di/ds—混標中各組分i/內(nèi)標的密度（g/mL）; 1000—算成以mg為單位的系數(shù)。 例:計算混標中正丁醇的含量 m正丁醇=1%×lOml×0.809g/ml×lO00=80.9mg/100ml混標樣 計算混標中乙酸乙酯的的含量 m乙酸乙酯=2%×lOml×0.809g/ml×lO00=179.6mg/100ml混標樣計算混標中內(nèi)標－－乙酸正丁酯的含量 ms=2%×5ml×0.882g/ml×lO00=88.2mg/100ml混標樣 建議：在這樣條件不成熟的情況下，也可直接購買己配制好的混標待用。 ●酒樣和內(nèi)標混合樣的配制:在酒樣中加入2%內(nèi)標0.2mL，配成lOmL 的酒樣溶液，混勻后待用。 酒樣內(nèi)標含量計算公式同上。 即:ms=2%×0.2ml×0.882g/ml×lO00×100/10=35.28mg/100ml酒樣 在酒樣中直接加入內(nèi)標的方法： 在酒樣中加入lOμL的內(nèi)標物，配成25ml的酒樣。 酒樣內(nèi)標含量計算公式: ms=（Vs/l00O）×ds×lOOO×lO0/25=4×Vs×ds 即:ms=4×lO×0.882=35.28mg/lOOml酒樣 式中:ms—就中內(nèi)標物的含量（mg/lOOml）; Vs/l000—內(nèi)標的純體積（μl換算成以ml為單位的系數(shù)） ds—內(nèi)標的密度（g/ml）; 1000—換算成以mg為單位的系數(shù); 100/25—換算成以1OOml計算的系數(shù)。 注:也可在1OOml酒樣中加4OμL的內(nèi)標物，或lOml酒樣中加4μL的內(nèi)標物。記住加入內(nèi)標的量要非常準確。有電子天平的廠家可采用稱重法加入，計算值更精確。 2色譜操作條件的選擇 色譜儀：滕州華普HP-2013（同HP2013）型氣相色譜儀（滕州華普分析儀器有限公司），配FID檢測器; 色譜柱：DNP混合柱（鄰苯二甲酸二壬酯20%固定液，吐溫-6070%作 減尾劑，載體為白色硅藻土ChromosorbW-HP） 不銹鋼柱，Φ3×2m； 柱溫：85℃~105℃； 汽化室溫度：130℃~145℃； 檢測器溫度：130℃~145℃； 載氣流速:高純氮25~40mL/min； 氫氣流速：40~60mL/min； 空氣流速：300~600mL/min； 進樣量：0.4uL~luL。 3定性定量分析 ●定性分析：用標樣測定各組分的保留時間，將測出的酒樣中的各組分與標樣對照，相同的保留時間作為定性的主要因素。 ●定量分析:采用內(nèi)標法計算。將乙酸正丁酯作為內(nèi)標物。 A.求定量校正因子 先進標樣，得出各組分的保留時間和峰面積。根據(jù)定量校正因子 的計算公式: fi=（As×mi）/（Ai×ms） 其中; Ai,As－－分別為組分i和內(nèi)標物s的峰面積; mi,ms－－分別為組分i和內(nèi)標物s的含量。 然后根據(jù)數(shù)據(jù)處理機的報告，編制峰鑒定表，將各組分的保留時 間和含量輸入，算出各組分的定量校正因子。 B.計算酒樣中醇酯的含量 根據(jù)公式：fi=（As×mi）/（Ai×ms） 推導(dǎo)出：mi=（As×fi）/（Ai×ms） 其中: Ai,As－－分別為組分i和內(nèi)標物s的峰面積; fi—組分i的定量校正因子； ms－－酒樣中內(nèi)標物的含量（mg/100ml） 。╩s=4×lO×0.882=35.28mg/100ml酒樣） 4白酒中主要醇、酯在DNP柱上的相對保留時間及其參數(shù)一覽表: 化合物結(jié)構(gòu)式密度相對保留時間定量校正因子 乙醛C2H4O0.7880.0591.81 甲醇CH3OH0.7910.0931.45 乙醇C2H5OH0.791O.125 乙酸乙酯C4H8O20.8980.1801.40 正丙醇C3H7OH0.8040.2700.85 仲丁醇C4H9OH0.8080.3200.81 乙縮醛C6H14O20.8250.3491.30 異丁醇C4H9OH0.8060.4300.68 正丁醇C4H9OH0.8090.5900.73 丁酸乙酯C6H12020.8790.6901.10 乙酸正丁酯CH3COOC4H90.8820.8261.00 異戊醇C5H11OH0.8131.000.81 乙酸異戊酯CH3COOC5H110.8761.300.83 戊酸乙酯C7H14020.8771.461.01 乳酸乙酯C5H10O31.0421.701.72 糠醛C5H4O22.601.20 己醇C6H13OH0.8162.760.70 己酸乙酯C8H16O20.8723.060.90 補充: ●DNP色譜柱的制備: 固定液配比和涂布DNP=M×0.2 吐溫-60=M×O.07 式中：M為載體質(zhì)量（g） 以丙酮為溶劑，將混合固定液溶解后倒入己稱重的載體中，要求溶液全部吸入載體后略有余量。在水浴中蒸發(fā)至干，于1O5℃烘箱烘干1.2小時，冷卻后待用。 ●DNP色譜柱的老化 色譜柱老化的目的是為了除去低沸點雜質(zhì)和低分子固定液，并使固定液在載體表面有一個再分布的過程，使之均勻牢固。老化時，色譜柱的出口不要接檢測器，通載氣老化。 DNP色譜柱的老化方法: 1恒溫老化法:以柱溫1OO℃，低載氣流量下正常流量的1/4老化24h. 2快速老化法:設(shè)柱初溫50℃，恒溫lOmin，以5℃/min的速率升至115℃，恒溫60min再降溫到50℃，重復(fù)老化一次即可。 （二）雜醇油的分析 雜醇油包括正丙醇、異丁醇和異戊醇。白酒衛(wèi)生指標中規(guī)定:雜醇油=異丁醇+異戊醇，如用對二甲氨基苯甲醛比色法測定，正丙醇不顯色，異丁醇和異戊醇顯出的顏色也不相同。按標準要術(shù)，混合標樣中異丁醇:異戊醇=1:4并不符合其在酒中的實際比值，因而會出現(xiàn)標準系列與酒樣色調(diào)不完全相同而難以比較的缺陷。氣相色譜法能準確定量異丁醇和異戊醇各自含量，結(jié)果更為準確可靠。 。ㄈ┘核嵋阴ァ⑷樗嵋阴サ目焖贉y定 濃香型白酒中己酸乙醋的含量是直接影響自酒質(zhì)童的關(guān)鍵指標。在濃香型白酒廠的生產(chǎn)控制中，有時不需要酒中的全組分，而只要掌握其主體己酸乙酯的香味組分含量以及和其它香味組分尤其是乳酸乙酯的量比關(guān)系，需要一個快速測定方法。 分析方法: 采用DNP柱+吐溫60柱，將柱溫升高至12O℃，此時己酸乙酯的出峰短到十幾分鐘左右，由于乙酸丁酯和異戊醇分離度下降，故不適合作內(nèi)標物（內(nèi)標物直接影響到各組分的定量準確性，應(yīng)與其他組分完全分開），而來用乙酸異戊酯為內(nèi)標物，其在乳酸乙酯前出峰。 值得注意的是:柱溫提高后，原先分離不好的糠醛和己醇分離開來，但出峰順序發(fā)生改變，己醇在糠醛之前出峰。 。ㄋ模┍嵋阴サ臏y定 在大多數(shù)酒中，乙縮醛的含量比丙酸乙酯大得多。但有些酒中丙酸乙酯含量也不可忽視。因丙酸乙酯和乙縮醛在DNP柱上重合，因先預(yù)處理，在酒樣中加入無機酸，使乙縮醛水解成醇和乙醛，而丙酸乙酯不變，再用DNP柱分析水解后的酒樣，即可測出丙酸乙酯的含量; 乙縮醛水解式: CH3CH（C2H5O）2+H2O水解2C2H5OH+CH3CHO 1色譜分析條件 同前DNP分析條件。 2定量分析 采用內(nèi)標法計算。將乙酸正丁酯作為內(nèi)標物。 A.丙酸乙酯定量校正因子的測定 準確吸取丙酸乙酯2mL，加入1OOmL的容量瓶中，用60%（VW） 的乙醇溶液定容，配成2%的標準溶液。 準確吸取2%的丙酸乙酯標準溶液和2%的內(nèi)標溶液各0.1mL于lOmL的容量瓶中，用60%（V/V）的乙醇溶液定容，進樣分析。 丙酸乙酯定量校正因子的計算公式: f丙酸乙酯=As×m丙酸乙酯/A丙酸乙酯×ms =As×d丙酸乙酯/A丙酸乙酯×ds 其中: A丙酸乙酯、As－－分別為組分i和內(nèi)標物s的峰面積; d丙酸乙酯、ds－－分別為組分i和內(nèi)標物s的密度。 B.計算酒樣中丙酸乙酯的含量 準確吸取5ml酒樣于lOml容量瓶中，滴加1:3的鹽酸溶液2滴，用蒸餾水定容，在室溫下放置lh，然后添加內(nèi)標溶液0.1ml，進樣分析。 根據(jù)公式:f丙酸乙酯=As×m丙酸乙酯/A丙酸乙酯×ms 推導(dǎo)出:m丙酸乙酯=As×f丙酸乙酯/A丙酸乙酯×ms 其中: A丙酸乙酯、As－－分別為丙酸乙酯和內(nèi)標物s的峰面積; f丙酸乙酯－－丙酸乙酯的定量校正因子; ms－－酒樣中內(nèi)標物的含量（mg/1OOml） 。╩s=2%×0.882×O.1×1000×（10O/5）=35.28mg/lOOml） C.計算酒樣中乙縮醛的含量 m乙縮醛=直接進樣法測出的乙縮醛含量—m丙酸乙酯×f乙縮醛/f丙酸乙酯
白酒香味氣相色譜分析，HP-2013系列氣相色譜儀是滕州華普一種普及型、高性能的多功能系列色譜儀器，可根據(jù)需要選擇多種檢測器組合，以滿足普通實驗室、日常生產(chǎn)、常規(guī)檢測和微量、痕量的分析要求。滕州華普儀器國際化的生產(chǎn)管理理念和生產(chǎn)方針，保證了每臺出廠儀器的可靠性、耐用性、易維修性。本儀器適用于白酒香味氣分析
| 技術(shù)咨詢 |
技術(shù)參數(shù)：1.柱室溫度：室溫+15℃～350℃，控溫精度±0.1～0.2℃2.檢測室溫度：室溫+30℃～350℃，控溫精度±0.1～0.2℃3.轉(zhuǎn)化溫度：室溫+30℃～350℃，控溫精度±0.1℃4.TCD靈敏度，對H2的最小檢測濃度<5ppm5.FID對C2H2的檢測濃度<0.1ppm；對CO、CO2的檢測濃度<2ppm。主要特點：1.采用微機控制，鍵盤設(shè)定，液晶顯示，有隨機記憶功能。2.高性能檢測器及甲烷轉(zhuǎn)化器，檢出能力完全滿足電力部對變壓器油中氣體組分含量的測定。 3.采用二次分流柱系統(tǒng)，分析速度快，重現(xiàn)性好.4.雙氫焰設(shè)計，使低含量的烴類和高含量的CO、CO2分別檢測，避免相互干擾。5.采用新型柱填料，雙柱溫流程，使C2H2檢出時間提前，靈敏度提高，分析周期縮短。儀器介紹： HVSP-98型變壓器油分析儀是在HVSP-9基礎(chǔ)上根據(jù)電力部部頒標準，廣泛吸收國內(nèi)外同類儀器的優(yōu)點而創(chuàng)新設(shè)計的多用途氣相色譜儀。儀器采用雙柱并聯(lián)分流柱系統(tǒng)，具有熱導(dǎo)和雙氫焰三檢測器及轉(zhuǎn)化爐，能一次進樣實現(xiàn)油中溶解氣體組分的全分析。儀器主要應(yīng)用于電力 系統(tǒng)充油電氣設(shè)備內(nèi)部故障檢測，儀器兼有一機多用功能，可用于六氟化硫雜質(zhì)分析，氫冷發(fā)電機冷卻介質(zhì)分析，鍋爐煙氣分析，天然氣分析和環(huán)境監(jiān)測分析等。另外，還廣泛應(yīng)用于石油、化工、礦山等系統(tǒng)的氣體分析。
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采用大屏幕液晶中文顯示。操作方便易學(xué).具有自診斷，超溫斷電保護，文件存儲，調(diào)用，五階程序升溫等功能，具備單柱自動補償功能；可保證程序升溫分析時基線的穩(wěn)定性；儀器配有雙填充柱、毛細柱三個進樣口，獨立三氣路；具有六路獨立控溫區(qū)域，智能化后開門系統(tǒng)，降溫速度非？；各氣化室、檢測器及放大器均采用模塊化設(shè)計，安裝更換非常方便；配有單獨完整的毛細管分析系統(tǒng)，獨立的毛細管分流進樣器（包括隔膜清掃、分流及尾吹調(diào)節(jié)）。可選配毛細管分流/不分流進樣器；儀器配備有氫火焰檢測器、熱導(dǎo)檢測器、火焰光度檢測器、電子捕獲檢測器、氮磷檢測器五種檢測器，可同時安裝三個檢測器，用戶可根據(jù)自身分析要求自行選配，也可增加六通閥進樣，轉(zhuǎn)化爐裝置等；并能實現(xiàn)檢測器的串聯(lián)和并聯(lián)工作。
儀器特點
◆操作顯示：192*64點陣漢化液晶
◆溫控區(qū)域：6路
◆溫控范圍：室溫以上8℃～450℃，增量： 1℃， 精度：±0.1℃
◆程序升溫階數(shù)：8階
◆程升速率：0.1～39℃/min（普通型）；0.1～80℃/min（高速型）
◆外部事件：4路；輔助控制輸出4路
◆進樣器種類：填充柱進樣、毛細管進樣、六通閥氣體進樣、自動頂空進樣任選
◆檢測器數(shù)目：3個（最多）；FID、TCD、ECD、FPD和NPD任選
◆啟動進樣：手動、自動任選
◆通信接口：以太網(wǎng)：IEEE802.3
◆儀器體積：610mm×590mm×500mm
◆重量：60kg 電源：220V±10%（50Hz）
技術(shù)性能 氫火焰離子化檢測器（FID） ◆檢測限：Mt≤3×10-12g/s （正十六烷）； ◆噪音：≤5×10-14A ◆漂移：≤1×10-13A/30min ◆線性范圍： ≥106 ◆最高使用溫度：≤450℃ 熱導(dǎo)檢測器（TCD） ◆靈敏度：S≥4000mV?ml/mg（正十六烷）（放大1、2、4、8倍任選） ◆噪聲：≤10μV ◆基線漂移：≤30μv/30min 電子捕獲檢測器（ECD） ◆檢測限：≤1×10-14g/s ◆線性范圍：104 ◆放射源：63Ni 火焰光度檢測器（FPD） ◆檢測限：（P）≤5×10-13g/s；（S）≤8×10-12g/s ◆線性范圍：105（P） 103（S） 氮磷檢測器（NPD） ◆檢測限：（N）≤5×10-12g/s；（S）≤5×10-12g/s
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